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做土壤消解實驗時,碰到這些問題怎樣解決?
點擊次數:4302 更新時間:2021-10-26

通常做(zuo)土壤消解總(zong)會遇到這樣那樣的問(wen)題,下面(mian)給大家總(zong)結(jie)分(fen)享幾點,總(zong)會有用(yong)的一時候,趕(gan)緊收藏下吧。


1、土壤(rang)為什么要經過消解(jie)?消解(jie)是指除去土壤(rang)里面的金屬(shu)嗎(ma)?

答:土(tu)壤是一個(ge)有(you)機(ji)(ji)(ji)無(wu)機(ji)(ji)(ji)復合體(ti)(ti),包括很(hen)多(duo)膠體(ti)(ti)、有(you)機(ji)(ji)(ji)螯合物(wu)、空隙等等;這些(xie)有(you)機(ji)(ji)(ji)無(wu)機(ji)(ji)(ji)復合體(ti)(ti)會吸(xi)附、固定很(hen)多(duo)養(yang)分、金(jin)屬(shu)離(li)(li)子等。消解是為(wei)了使(shi)這些(xie)養(yang)分、金(jin)屬(shu)離(li)(li)子等你所需(xu)要(yao)測(ce)(ce)定的物(wu)質從這些(xie)有(you)機(ji)(ji)(ji)無(wu)機(ji)(ji)(ji)復合體(ti)(ti)中釋放(fang)出來,從而準確(que)的測(ce)(ce)定土(tu)壤中你所需(xu)要(yao)測(ce)(ce)定的物(wu)質。簡(jian)單(dan)的說就是直(zhi)接(jie)上(shang)機(ji)(ji)(ji)測(ce)(ce)定土(tu)壤不精確(que),通過消解后變成液體(ti)(ti),就可以測(ce)(ce)出金(jin)屬(shu)離(li)(li)子含量。也相(xiang)當于去雜(za)作用。


2、電(dian)熱板消解土(tu)壤(rang)需要(yao)時常搖(yao)動坩堝嗎?

答:電熱板消解是需要搖(yao)動的,添加(jia)試(shi)劑時(shi)搖(yao)動可(ke)以快速將(jiang)樣品(pin)混合一塊,加(jia)快消解速度和消解*度。所(suo)以是有必需的,如(ru)果使用全(quan)自(zi)動消解儀則可(ke)以省(sheng)去人力(li)的搖(yao)動。


HT-300內頁大圖.png

格丹納實驗電熱板HT-300


3、消解采用(yong)硝酸(suan)-氫氟(fu)酸(suan)-高氯酸(suan)的方法,消解必(bi)須要加(jia)蓋嗎?

答:加回流蓋認為是(shi)需要加的,加蓋后可以將(jiang)液體回流到消解(jie)管中提(ti)高實(shi)驗效率,另外(wai)一個是(shi)為了防止溶液濺出(chu)損失(shi),對人造成危害(hai)。


4、土壤消解在(zai)趕(gan)酸過程中,冒大量白煙(yan),但是杯壁上殘留有淺黃(huang)色的物質(zhi),這是什么原因呢,我做(zuo)的質(zhi)控(kong)樣Cr、Pb偏低,然后Cd結果偏大,落不到(dao)質(zhi)控(kong)數據范圍里面。

答:由于(yu)(yu)Cr難原(yuan)子(zi)(zi)化容(rong)易(yi)測(ce)低,加(jia)(jia)之硝酸和三價鐵(tie)對(dui)(dui)土(tu)壤Cr的(de)(de)(de)原(yuan)子(zi)(zi)吸收(shou)法有(you)負干擾,因(yin)此應(ying)(ying)分別消解(jie),比如Cr應(ying)(ying)單獨消解(jie),通過(guo)定(ding)容(rong)時(shi)加(jia)(jia)入氯化銨來消除(chu)硝酸和三價鐵(tie)的(de)(de)(de)負干擾。杯壁上(shang)殘(can)(can)留有(you)淺(qian)黃色(se)的(de)(de)(de)物質(zhi)一般是硝酸與有(you)機物反應(ying)(ying)后的(de)(de)(de)殘(can)(can)留物,建(jian)議再補加(jia)(jia)3mL硝酸、3mL氫(qing)氟酸(單獨消解(jie)Cr時(shi)還應(ying)(ying)加(jia)(jia)入1mL過(guo)氧化氫(qing),單獨消解(jie)Cd和pb時(shi)則應(ying)(ying)加(jia)(jia)入1mL高(gao)氯酸),再重復消解(jie)至呈不(bu)流動(dong)狀態的(de)(de)(de)液(ye)珠狀;不(bu)過(guo)對(dui)(dui)于(yu)(yu)含(han)(han)鐵(tie)高(gao)的(de)(de)(de)試(shi)樣(yang)在(zai)鹽酸存在(zai)時(shi)也會呈黃色(se)或橘黃色(se)。做不(bu)好的(de)(de)(de)主(zhu)要原(yuan)因(yin)是未分別消解(jie)定(ding)容(rong),同時(shi)應(ying)(ying)注意對(dui)(dui)于(yu)(yu)Pb和Cd和含(han)(han)Cr低于(yu)(yu)20mg/kg的(de)(de)(de)土(tu)樣(yang)應(ying)(ying)采用石墨爐法來測(ce);其(qi)中Cd是最難測(ce)準(zhun)的(de)(de)(de),因(yin)此建(jian)議采用標準(zhun)加(jia)(jia)入法來消除(chu)基體干擾。


5、采用四酸(suan)消解(jie)尾礦土壤,也反復加(jia)了好多次氫氟酸(suan)和硝(xiao)酸(suan),消解(jie)液還(huan)是不澄清,是粘稠(chou)的殘渣怎么辦?

答:可以(yi)使用稀硝(xiao)酸稀釋之后(hou)搖勻后(hou)進行測定(ding)就可以(yi)了(le)。實驗中液體不一(yi)定(ding)非要是澄清,粘(zhan)稠狀就行,只(zhi)要沒有明(ming)顯殘渣即可,當(dang)然要做的更(geng)加(jia)精(jing)確也是實驗的追求。


6、重金屬測(ce)定(ding),按照(zhao)國(guo)標法很多元素都要單獨(du)測(ce),很麻(ma)煩。大家都是那幾(ji)個元素一起消解的呢?

答:可(ke)以使用(yong)全自(zi)動(dong)消解儀,很方便(bian),用(yong)三酸體系(xi),消解效果很好,五種元素,用(yong)自(zi)動(dong)消解,ICP-MS 標土都能控(kong)住(zhu),適用(yong)于(yu)實驗研(yan)究。


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