為了保(bao)(bao)護環境(jing)和人類健(jian)康，硅(gui)膠(jiao)產(chan)品(pin)中(zhong)(zhong)有(you)害物(wu)質的含(han)量(liang)必須符合(he)國家環保(bao)(bao)要求(qiu)，其中(zhong)(zhong)包括重金屬、有(you)機物(wu)等。針對硅(gui)膠(jiao)中(zhong)(zhong)重金屬離子(zi)的檢測，可以(yi)采用電感耦合(he)等離子(zi)體(ti)(ti)質譜分(fen)析技術、原子(zi)吸收光譜以(yi)及其他分(fen)析方法來進行確(que)(que)定。在(zai)進行檢測分(fen)析之前，必須進行樣品(pin)前處理，以(yi)確(que)(que)保(bao)(bao)分(fen)析結果的準確(que)(que)性、可靠性和可比性。
在今天的演示(shi)中(zhong)，格丹納實驗(yan)(yan)員(yuan)將詳細展示(shi)石墨消解儀如何對(dui)硅膠樣品進行消解，實驗(yan)(yan)步(bu)驟以供(gong)參考。
01實驗樣品(pin)
硅膠
02實驗儀器(qi)
智能石墨消解儀(yi)D4（39位，格丹納）
03試劑
硝酸、鹽酸、氫(qing)氟酸
04實驗方法和記錄
先將試(shi)樣碎(sui)成小于1 mm×1 mm的顆(ke)粒狀，再稱取(qu)1 g試(shi)樣（精確到0.0001g），置(zhi)于消解管中(zhong)。向消解管中(zhong)依次加入(ru)22.5mL硝(xiao)酸、7.5mL鹽酸、5 mL氫氟酸，搖勻，靜置(zhi)過夜。
石墨消解儀(yi)按下表設置升溫程序：
將消解管置(zhi)于石墨消解(jie)儀上加熱消解(jie)2 h，消解(jie)液處理至約10 mL。
取(qu)下放冷，加(jia)(jia)硝酸10 mL，再次置(zhi)于石墨消解儀(yi)上加(jia)(jia)熱消解30 min至近干。冷卻，用水將內容(rong)物轉入(ru)50 mL離心管(guan)，加(jia)(jia)水定容(rong)25 mL。
最(zui)終的試樣已基本消解(jie)完丨全，有極少(shao)量黑色(se)不溶物顆粒（可能為硅膠內自帶物），試液呈淡黃(huang)色(se)。
05實驗(yan)結論
消(xiao)解時(shi)應將樣品碎成盡量小的顆粒狀，使(shi)用逆(ni)王水+氫氟(fu)酸進行(xing)消(xiao)解，并將消(xiao)解溫度(du)設為180℃，最(zui)終試樣基本消(xiao)解完丨全。
