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微波消解技術在無機金屬元素分析中的前處理優勢
點擊次數:133 更新時間:2023-11-30

導(dao)言:

在(zai)無(wu)機(ji)金屬(shu)元素(su)的(de)檢(jian)測中,諸如電感(gan)耦合(he)等(deng)離子(zi)體(ti)質譜儀(yi)(ICP-MS)、電感(gan)耦合(he)等(deng)離子(zi)體(ti)發(fa)射光譜儀(yi)(ICP-OES)、原子(zi)吸收光譜(AAS)等(deng)儀(yi)器廣(guang)泛應(ying)用。然而,這些儀(yi)器的(de)準確性往往受樣品(pin)前(qian)處理影響(xiang)較大,大約60%的(de)分析(xi)誤(wu)差源于(yu)此(ci),而非儀(yi)器本身。因此(ci),無(wu)機(ji)金屬(shu)元素(su)的(de)樣品(pin)前(qian)處理技術(shu)顯得(de)尤為重(zhong)要(yao)。


微波消解



樣品前處理方(fang)法:

無機金(jin)屬元素(su)樣品前(qian)處(chu)理(li)的主要方(fang)法(fa)包括微(wei)波消解(jie)(jie)(jie)法(fa)、石墨(mo)消解(jie)(jie)(jie)法(fa)、電熱(re)板法(fa)、干灰化法(fa)等(deng)。其(qi)(qi)中,微(wei)波消解(jie)(jie)(jie)法(fa)和石墨(mo)消解(jie)(jie)(jie)法(fa)因其(qi)(qi)加熱(re)速(su)度快、升溫高、消解(jie)(jie)(jie)能力(li)強、空白值(zhi)低(di)、效率(lv)高等(deng)特點,廣(guang)泛應用于動植物組織、血液、食品、水(shui)體(ti)、土壤等(deng)樣品的處(chu)理(li)中。


微波消解法的原理:

微波(bo)消(xiao)解技術利用微波(bo)的穿透性和激活反(fan)應能力(li),通(tong)過加(jia)熱(re)密(mi)閉容器(qi)內的試劑和樣(yang)品(pin),增加(jia)制樣(yang)容器(qi)內壓(ya)力(li),提高(gao)(gao)反(fan)應溫(wen)(wen)度,從而提高(gao)(gao)反(fan)應速率,縮(suo)短(duan)樣(yang)品(pin)制備時間(jian)(jian)。微波(bo)消(xiao)解系統的優勢在于消(xiao)解時間(jian)(jian)只需數(shu)十分鐘,消(xiao)解中因消(xiao)解管完(wan)丨全(quan)密(mi)封,不會(hui)產生(sheng)尾氣泄露,且不需要有毒催化劑及(ji)升溫(wen)(wen)劑,減少對(dui)環境的污(wu)染和改(gai)善實驗人員的工(gong)作環境。


微波消解



微波消解法在土壤樣品中的應(ying)用(yong):

以(yi)土壤(rang)樣品為例,經過(guo)冷凍干燥(zao)、破碎、過(guo)篩去(qu)除較大顆粒(li)物后,樣品稱取(qu)0.1g于微波消解(jie)罐中(zhong)。隨(sui)后,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,密封罐蓋,放入微波消解(jie)儀中(zhong)。設置程序(xu)參數啟動儀器。運行結(jie)束后,進行趕酸至盡干,最(zui)后用2%的(de)硝酸溶液定容,待測(ce)。

程序設置.png


無機金(jin)屬元素(su)分析中(zhong)采用(yong)微波消解技術具有明顯的(de)優勢。其(qi)高效、低空白值(zhi)、準(zhun)確度高的(de)特點(dian)使其(qi)成為樣品(pin)前處理(li)的(de)好(hao)選擇,為儀器分析提供了可靠的(de)樣品(pin)基(ji)礎,減小了分析誤差,推動了無機金(jin)屬元素(su)分析技術的(de)進步。


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