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微波消解法對土壤中釩樣品前處理方法
點擊次數:491 更新時間:2022-10-10

隨著科(ke)學技(ji)術(shu)發展和分析方(fang)法改(gai)進(jin),微(wei)量(liang)元素在動(dong)植物體內的(de)(de)含(han)量(liang)和作用的(de)(de)研究愈發受到(dao)重視(shi)。當前,國際上對(dui)(dui)釩在植物營養方(fang)面的(de)(de)研究資料較(jiao)多,但對(dui)(dui)于土壤(rang)(rang)中釩的(de)(de)含(han)量(liang)和化(hua)學行(xing)為等(deng)方(fang)面的(de)(de)資料甚少。隨著人類生(sheng)產(chan)(chan)活(huo)動(dong)中產(chan)(chan)生(sheng)的(de)(de)大量(liang)含(han)釩廢物進(jin)入土壤(rang)(rang),導致土壤(rang)(rang)中釩含(han)量(liang)明顯增加。形成的(de)(de)土壤(rang)(rang)釩污染問題(ti)急(ji)需解決(jue)。


在微(wei)(wei)量(liang)元(yuan)素的(de)測(ce)定中,樣品消解(jie)直接(jie)(jie)影響到測(ce)定的(de)檢(jian)出限、準確度和精密度。微(wei)(wei)波(bo)消解(jie)儀作為一(yi)種在分析化(hua)學中全(quan)新的(de)快(kuai)速(su)溶樣設備,與(yu)傳統的(de)傳導加熱(re)方式相較,微(wei)(wei)波(bo)對試樣內部直接(jie)(jie)加熱(re),可(ke)保證(zheng)痕量(liang)元(yuan)素測(ce)定結果的(de)準確度。本文采(cai)用(yong)格丹納(na)A8高通(tong)量(liang)微(wei)(wei)波(bo)消解(jie)儀應對土壤中釩含(han)量(liang)測(ce)定試驗。


土壤.jpeg


實驗部分


1.儀(yi)器


A8微波消解(jie)儀(格丹納)

HT-300調溫(wen)電熱板(格丹(dan)納(na))


2.試劑

HNO3

HF

HClO4


3.消解方法

在萬分之一電子天平準確稱取0.5000g的土壤樣品于消解罐中,用水濕潤,加入3 mL HNO3,2 mL HClO4,3 mL HF,搖勻后扭緊蓋子,放入微波消解儀中進行消解。消解結束后取出消解罐,冷卻,取出溶樣杯井置于180℃調溫電熱板上加熱至HClO4白煙基本冒盡,加入5 mL HNO3(p≈50 %)加熱溶解鹽類后,將試液轉入50 mL容量瓶中,加入適量基體改進劑,以水定容至刻度、搖勻,靜置待測。同時進行試劑空白試驗。


設置消解程序.jpeg


微波消解.jpeg

(微波消解儀)


電熱板.jpeg

(電熱板)


4.結果


樣品分析結果.jpg


5.結論(lun)


本(ben)實驗(yan)采用(yong)微(wei)波(bo)(bo)消解土壤樣(yang)品,有效減少樣(yang)晶的(de)污染和分(fen)(fen)解過程中釩的(de)損失,加(jia)快了試(shi)樣(yang)分(fen)(fen)解速度井使樣(yang)品分(fen)(fen)解*。通過標準加(jia)入(ru)回(hui)收試(shi)驗(yan)和標準樣(yang)品對(dui)照(zhao)試(shi)驗(yan),證明(ming)結果(guo)的(de)精密(mi)度和準確(que)度滿(man)足痕量分(fen)(fen)析(xi)要(yao)求,方(fang)法適合(he)于(yu)環境樣(yang)晶中微(wei)量釩的(de)測定。使用(yong)微(wei)波(bo)(bo)消解儀(yi)進行加(jia)熱(re)(re),與傳(chuan)統的(de)電爐加(jia)熱(re)(re)方(fang)式絕然不同(tong)。微(wei)波(bo)(bo)加(jia)熱(re)(re)是一種直接的(de)體(ti)加(jia)熱(re)(re)的(de)方(fang)式,微(wei)波(bo)(bo)可以穿入(ru)試(shi)液(ye)的(de)內(nei)部,在(zai)試(shi)樣(yang)的(de)不同(tong)深度,微(wei)波(bo)(bo)所到之處同(tong)時產生(sheng)熱(re)(re)效應,這不僅使加(jia)熱(re)(re)快速,而且均(jun)勻。大大縮短了加(jia)熱(re)(re)的(de)時間,比傳(chuan)統的(de)加(jia)熱(re)(re)方(fang)式高(gao)效。


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