我國在2009年制定了強制性國家標準GB 24409-2009 《汽車涂料中有害物質xian量》但僅對部分溶劑型汽車涂料進行VOC控制，對水性和溶劑型汽車涂料進行部分限用溶劑和重金屬含量的控制。GB 24409-2009對汽車涂料檢測做了哪些有害物質xian量規定？GB 24409-2009汽車涂料有害物質檢測項目主要有揮發性有機物含量（VOC），苯、甲苯、乙苯、二甲苯的總量，乙二醇甲醚、乙二醇yi醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇yi醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯總量，重金屬（鉛、鎘、鉻、汞）含量等xian量檢測指標。本(ben)文介紹如何使用(yong)可調式電熱板(ban)通過干(gan)灰化(hua)法(fa)(fa)和濕酸(suan)消解法(fa)(fa)這兩種方法(fa)(fa)對(dui)汽車涂料(liao)進行預處理，以(yi)便之后上機(ji)測定其(qi)鉛、鎘、汞含量(liang)。
1.試劑
硝酸
過氧(yang)化氫
碳酸鎂
硝酸溶液(ye)
硝(xiao)酸溶液
鉛、鎘、汞(gong)標準溶液
2.儀器
可(ke)調式(shi)電(dian)熱板HT-300（格丹納）
3.樣品(pin)處(chu)理
干灰化法
稱(cheng)取粉碎后(hou)(hou)的試樣(yang)約0.2 g~0.3 g (精確(que)至0.1 mg)放入坩(gan)堝(guo)內，將(jiang)約0.5 g碳酸鎂覆蓋在坩(gan)堝(guo)內的試樣(yang)上。將(jiang)坩(gan)堝(guo)置于通風櫥內的電熱(re)板上，逐漸升高(gao)可調式電熱(re)板的溫度（不超過400℃）至樣(yang)品被消(xiao)解成一個焦(jiao)塊(kuai)，且揮發的消(xiao)解產物(wu)已被充分(fen)排出，只留下干的碳質殘渣。然后(hou)(hou)將(jiang)坩(gan)堝(guo)放入(475±25)℃的馬弗爐內，保溫直至*灰(hui)化。
冷卻至室溫后，加入5 mL硝酸(suan)，然后將坩(gan)堝內(nei)的溶(rong)(rong)液(ye)(ye)用濾膜(mo)過濾并轉移至50mL容(rong)量(liang)瓶(ping)(ping)中，用水沖洗坩(gan)堝和濾膜(mo)，所得到的溶(rong)(rong)液(ye)(ye)全(quan)部(bu)收集于同一容(rong)量(liang)瓶(ping)(ping)內(nei)，然后用水稀釋(shi)至刻度。同時做試(shi)劑(ji)空白試(shi)驗(yan)。
濕(shi)酸消解法
稱取(qu)粉(fen)碎后(hou)的試(shi)(shi)樣約0.1 g~0.3 g(精確至0.1 mg)置于(yu)50 mL燒(shao)(shao)杯(bei)中(zhong)，加(jia)入(ru)7 ml硝(xiao)酸(suan)，在燒(shao)(shao)杯(bei)口(kou)上(shang)(shang)(shang)加(jia)蓋一塊表面(mian)皿，在可調式電熱板上(shang)(shang)(shang)加(jia)熱使溶液保持微沸15 min左右，繼續加(jia)熱直到(dao)產(chan)生白(bai)煙。將(jiang)燒(shao)(shao)杯(bei)從電熱板上(shang)(shang)(shang)取(qu)下(xia)，冷(leng)卻約5 min，緩慢滴加(jia)1 mL~2 mL過氧化氫(qing)(qing)三次(ci)。每(mei)次(ci)加(jia)入(ru)后(hou)均需等反(fan)應平(ping)靜后(hou)再(zai)加(jia)入(ru)。再(zai)次(ci)將(jiang)燒(shao)(shao)杯(bei)放置在可調式電熱板上(shang)(shang)(shang)加(jia)熱，至樣品(pin)(pin)消(xiao)解*。如樣品(pin)(pin)消(xiao)解不*，取(qu)下(xia)稍冷(leng)，再(zai)加(jia)入(ru)適(shi)量(liang)(liang)(liang)濃硝(xiao)酸(suan)和過氧化氫(qing)(qing)一到(dao)兩次(ci)，繼續加(jia)熱使樣品(pin)(pin)消(xiao)解*。至殘余(yu)溶液約1 mL左右時(shi)，取(qu)下(xia)燒(shao)(shao)杯(bei)冷(leng)卻至室溫(wen)。用(yong)(yong)約10 mL水(shui)稀(xi)釋(shi)，然后(hou)用(yong)(yong)濾膜將(jiang)溶液過濾并(bing)轉移至50mL容量(liang)(liang)(liang)瓶(ping)中(zhong)。用(yong)(yong)水(shui)沖洗燒(shao)(shao)杯(bei)和濾膜，所得到(dao)的溶液全部收集于(yu)同一容量(liang)(liang)(liang)瓶(ping)中(zhong)，然后(hou)用(yong)(yong)水(shui)稀(xi)釋(shi)至刻度。同時(shi)做試(shi)(shi)劑空白(bai)試(shi)(shi)驗。
上機測(ce)定(ding)。
1.精密度(du)
1.1重復(fu)性
同一操作者兩次測試結果的相(xiang)對偏(pian)差應(ying)小于10%.
1.2再現性
不(bu)同實驗室間測試結果的相對偏差應小(xiao)于20%。
選擇可調式電熱板(ban)(ban)(ban)(ban)進行(xing)預處理步(bu)驟，是看中它的(de)(de)(de)(de)控溫(wen)好、穩定性高(gao)、安全性強的(de)(de)(de)(de)特點，幫(bang)實驗人員(yuan)解決了(le)電爐消解所面(mian)(mian)臨的(de)(de)(de)(de)一(yi)些問(wen)題。可調式電熱板(ban)(ban)(ban)(ban)的(de)(de)(de)(de)使(shi)用(yong)方法好簡單，接好線，開啟，確認(ren)設(she)備能正常(chang)運行(xing)。當溫(wen)度升到一(yi)定之(zhi)后，電熱板(ban)(ban)(ban)(ban)前面(mian)(mian)右端的(de)(de)(de)(de)顯示燈會變成(cheng)紅色(se)，這是一(yi)個比(bi)較人性的(de)(de)(de)(de)設(she)計，能起到警示，防止(zhi)他(ta)人不知道(dao)有溫(wen)度而(er)誤碰到加熱面(mian)(mian)板(ban)(ban)(ban)(ban)。相(xiang)比(bi)市面(mian)(mian)上其他(ta)電熱板(ban)(ban)(ban)(ban)，可調式電熱板(ban)(ban)(ban)(ban)HT-300升溫(wen)快(kuai)，可放置樣(yang)品(pin)的(de)(de)(de)(de)數量多了(le)，消解效率提高(gao)了(le)。便于(yu)清潔，每天用(yong)完(wan)等降溫(wen)之(zhi)后用(yong)濕毛巾(jin)一(yi)擦，就基本(ben)上干凈了(le)。
