不得不說,工業硅的用途十分廣泛,涉及到鋼鐵、化工、電子、醫藥等領域。在鋼鐵領域中,硅鋁合金作為強復合脫氧劑,在煉鋼規程中代替純鋁提高脫氧劑利用率,凈化鋼液,提高鋼材質量。汽車行業中對工業硅的需求也相當大,可以說當地的汽車工業發展狀況對工業硅的市場興衰有直接的影響。在工業硅中SiO2質量分數一般為98%以上,而雜質元素含量直接影響著產品質量。本文采用陶瓷電熱板和ICP-AES法測定工業硅中11種雜質元素。
一、實驗部分
1.儀(yi)器:
陶(tao)瓷(ci)電熱(re)板HT-300(格(ge)丹納)
2.試劑:
氫氟(fu)酸
硝酸(suan)
高氯酸(suan)
鹽酸
3.陶瓷(ci)電(dian)熱(re)板(ban)消(xiao)解樣品方(fang)法:
將(jiang)工業硅樣(yang)(yang)品(pin)先處理,在(zai)萬分(fen)之一電子天平(ping)準(zhun)確(que)稱取(qu)0.25g(精確(que)至0.0001g),將(jiang)試(shi)樣(yang)(yang)置(zhi)于150mL 燒杯中,用移液管(guan)沿杯壁(bi)加(jia)入(ru)2.5mL氫(qing)氟酸,將(jiang)壁(bi)上(shang)的(de)樣(yang)(yang)品(pin)沖洗(xi)到燒杯底部,輕(qing)輕(qing)搖動燒杯,使(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)品(pin)和氫(qing)氟酸混在(zai)一起(qi),然后緩慢滴(di)加(jia)2mL硝(xiao)酸使(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)品(pin)逐漸溶解,待劇烈反應停止后,再加(jia)入(ru)1mL高氯酸。在(zai)陶(tao)瓷電熱板95℃左(zuo)右的(de)溫度下,加(jia)熱約30min,使(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)品(pin)完(wan)丨全(quan)溶解至清(qing)亮,再加(jia)入5mL鹽酸,用(yong)少許水沖洗燒杯壁,繼續加(jia)熱5min,取下(xia),冷卻(que)至室溫,移(yi)入100mL容量瓶中,用(yong)水稀釋至刻度,搖勻,待測。
陶瓷(ci)電熱板(ban)HT系列為扁薄的(de)板(ban)狀設計,機身約8cm,結(jie)構簡單(dan)加(jia)(jia)熱均(jun)勻,易于安裝(zhuang)和使(shi)用。 陶瓷(ci)電熱板(ban)采(cai)用玻璃陶瓷(ci)等(deng)材質作(zuo)為外層殼體,具有(you)耐(nai)酸堿腐蝕、易清(qing)潔的(de)特(te)性。封閉式加(jia)(jia)熱,加(jia)(jia)熱時無(wu)明火、無(wu)異味(wei),安全性較好,適用于各種(zhong)工作(zuo)環境。
二(er)、結果與(yu)討(tao)論
經上機測定后,發現工業硅中Al、Ca、P、W、Mo、Ni等元素只用HNO3、HClO4、HF分解,結果偏低。如加入HCl才會使測定結果正常。用國家標準物質多次試驗,對測定結果進行比較,發現加入10 mL HF,緩慢滴加8 mol/L HNO3直至樣品溶解后再過量5 mL,加入10 mL HCl和5 mL HClO4,可使樣品分解完丨全。
三、結論(lun)
陶瓷電(dian)熱板-電(dian)感耦合(he)等離子體發(fa)射光譜法(fa)(fa)同時測定工業硅(gui)中微量元(yuan)素(su)的方法(fa)(fa),結(jie)果準確可(ke)靠,方法(fa)(fa)可(ke)以滿(man)足工業硅(gui)試樣檢驗的需(xu)要。